防爆双层玻璃反应釜安装运行性能确认

1、*药业股份有限公司题目：RAT-50Dse防爆双层玻璃反应釜安装运行性能确认报告 验证文件编号：EQ2017010记录编号：SMP2001020005.03 版本：001RAT-50Dse防爆双层玻璃反应釜安装运行性能确认报告项目部门姓名签名日期编制人原料部*审核人原料部*主管质量保证部*验证主管*总监部门负责人批准人质量总监*验证结论：符合规定 不符合规定第 2 页 共13页记录编号：SMP2001020005.02 版本：001RAD-50Dse防爆双层玻璃反应釜安装运行性能确认方案项目部门姓名签名日期起草人原料部*审核人原料部*主管质量保证部*验证主管*总监部门负责人批准人质量总监*验证

2、实施时间： 至 目 录1.设备概述32. 验证目的33. 验证范围34. 验证小组人员及职责35. 所需资源36. 相关文件47. 验证步骤48. 偏差处理129. 验证结论1210. 参考文献1211. 再验证周期及项目1212. 附件1213. 修订记录131. 设备概述防爆双层玻璃反应釜主要用于物料的合成反应，通过往夹层内注入高温或低温循环液，使物料在所需温度下反应，釜内可抽真空，使物料在负压状态下反应，恒压漏斗可以实现物料的均匀滴加，冷凝器可以进行某些物料的蒸馏回收。2. 验证目的验证RAT-50Dse防爆双层玻璃反应釜符合对应URS文件规定的各项要求，并通过验证证明RAT-50Dse

3、防爆双层玻璃反应釜经过安装、运行调试之后，其性能符合生产工艺的要求。3. 验证范围RAT-50Dse防爆双层玻璃反应釜的安装确认、运行确认、性能确认。4. 验证小组人员及职责部门姓名职责签字日期原料部*负责起草验证方案，参与验证实施，对验证过程中的数据进行汇总并分析，编写验证报告原料部*负责组织验证实施，确认关键参数，对验证结果做出评价，并为验证提供相关的支持质量保证部*审核确认方案与确认报告 质量保证部*负责验证过程中的监控、确认5. 所需资源5.1 相关设备设备信息容积50L材料高硅硼玻璃设备编号*安装位置*5.2 物料物料名称批号来源汇总人： 日期：6. 相关文件文件名称文件编号防爆双层

4、玻璃反应釜RAT-50Dse使用说明书-确认人： 日期：7. 验证步骤7.1 验证失效模式风险分析7.1.1 风险等级风险等级确定：风险等级依据风险优先系数（RPN）确定，风险优先系数（RPN）=风险发生的严重性程度（S）风险发生的可能性程度（P）风险的可检测性程度（D）。7.1.1.1 风险发生的严重性程度（S）分数程度描述（包括但不限于）1可忽略危险性小，其影响度甚微，风险事件不会造成产品质量影响，不会造成资源严重浪费，人员伤害。2轻度造成一定影响，如导致过度浪费资源或影响企业形象。3中度其影响度为中等，对公司目标造成障碍；风险事件造成一定损失；或者可能导致产品召回及退货；造成人员伤害。4

5、严重其影响度为重大，对公司的目标造成重大影响；影响产品质量要素导致产品不能使用；或者造成人员重伤或死亡。7.1.1.2 风险发生的可能性程度（P）分数程度描述（包括但不限于）1可忽略发生频次与概率极低，如：标准化设备进行自动化操作失败2轻度很少发生，如：需要初始配置或调整的自动化失败3中度偶尔发生，发生频次与概率极低较高。4严重极易发生，如:复杂手工操作中的人为失误。7.1.1.3 风险的可检测性程度（D）分数程度描述（包括但不限于）1可忽略几乎可以确切的被检测出，如：有可靠的检测方法、监测报警、明显错误导致下一步工作不能继续等2轻度可以被检测出的可能性很大，如：常规控制或分析检测可以控制3中

6、度有可能可以被检测出，如：周期性手段控制。4严重不存在能够检测到错误的机制。7.1.2 风险等级风险优先系数（RPN）值越大，风险等级越高。7.1.2.1 高风险水平风险优先系数（RPN）16 或风险发生的严重性程度4，此为不可接受风险。必须尽快采取预防控制措施，通过提高风险的可检测性和/或降低风险发生的可能性来降低风险水平。若风险发生的严重性程度为4，必须将其风险优先系数（RPN）降低至8 以下，方可接受。7.1.2.2 中等风险水平16风险优先系数（RPN）8。此风险要求采取预防控制措施， 通过提高风险的可检测性和/或降低风险发生的可能性来降低风险水平。7.1.2.3 低风险水平风险优先系

7、数（RPN）8。此风险为可接受风险，不要求采取预防控制措施。7.1.3 风险评估表：见附件一7.1.4 风险评价： 7.2安装确认7.2.1文件资料检查表序号文件名称存档位置检查结果1防爆双层玻璃反应釜RAT-50Dse使用说明书生产保障部是 否2防爆双层玻璃反应釜合格证生产保障部是 否检查人： 复核人： 日期：7.2.2 对照设备部件清单检查是否齐全序号部件名称数量单位检查结果1不锈钢底盘及立杆组件1套是 否2搅拌电机及万向连接组件1套是 否3变频调速控制器组件1套是 否4真空表组件1套是 否5反应瓶体1只是 否6反应釜盖及密封组件1套是 否7四氟搅拌桨及铝合金连接1套是 否8放料开关组件1

8、套是 否9不锈钢瓶颈固定夹1套是 否10蒸馏冷凝器/601套是 否11钟形四氟芯阀门501支是 否12温度计套管/241只是 否13液体加料口阀/341只是 否14冷凝器托盘组件1只是 否153L滴加瓶及支架组件4套是 否16蒸馏弯管球口连接1套是 否17反应釜体托盘2只是 否18带回流蒸馏控制四通瓶4只是 否1919#标准口小阀1只是 否20收集瓶（3L）1只是 否21滴加瓶及支架组件1套是 否22备件袋1 袋是 否 检查人： 复核人： 日期：7.2.3 性能参数序号性能参数实际使用参数是否匹配1设计压力是 否2设计温度是 否检查人： 复核人： 日期：7.2.4 结构情况和安装情况序号检查情

9、况检查结果1外观无明显缺陷是 否2平整无明显缺陷或裂缝是 否3机器安装水平，偏差不超过设定标准是 否4设备的高度、体积与使用厂房、设施匹配状况合理是 否5设备安装位置及方位便于操作或清洗是 否6连接的管道与阀门材质符合工艺要求是 否检查人： 复核人： 日期：7.2.5 电源连接情况序号项目设计标准检查结果1电机120/180w是 否2电压220V是 否3频率50Hz是 否4接地保护安全可靠是 否检查人： 复核人： 日期：7.2.6仪表校验情况序号名称规格数量校验日期校验情况1真空表1是 否检查人： 复核人： 日期：7.3运行确认按照设备说明书运行设备，检验所安装的设备各项性能指标是否达到工艺要

10、求。要求设备运转平稳，显示面板工作灵敏、准确、可靠，各运行参数符合设计要求。项目评定方法和标准结果整机运行加热制冷泵管路连接正确，无漏液现象合格 不合格反应釜电源开关：指示正确，反应灵敏、控制有效合格 不合格反应釜整机外观完好无损伤，无渗漏合格 不合格反应釜各阀门开启、关闭灵活，进出液口通畅，流向正确合格 不合格空运行反应釜搅拌装置转动平稳，无卡滞现象，无异常噪声，转速正常合格 不合格控制系统电控柜标示明显，线排整齐，无异常发热，散热情况良好合格 不合格检查人： 复核人： 日期：7.4性能确认7.4.1搅拌速度确认模拟最差条件，向玻璃反应釜内注入50L纯化水，开启搅拌，分别设定转速150 r/

11、min，200 r/min，250 r/min，待转速稳定后，用测速仪测试转速，测试结果误差应在2 r/min之内。 设定转速（r/min）测试转速（r/min）误差（r/min）结果150合格 不合格200 合格 不合格250合格 不合格测试人： 复核人： 日期：7.4.2混合均一性确认7.4.2.1 准备向反应釜中加入50L纯化水，再加入300g氢氧化钠，开启搅拌，20分钟后停止搅拌，检测pH值备用。7.4.2.2 取样及检测将碱液分为上、中、下三层，每层两点，共六个取样点，每次取样位置相同，每点取样100ml用pH计检测pH。7.4.2.3 确认方法（最差条件）7.4.2.3.1最大量：

12、先向50L碱液中缓慢加入100ml浓盐酸，搅拌10分钟，转速设为150r/min，停止搅拌，取样检测pH，连续确认三次。7.4.2.3.2最小量：将碱液排放至剩余2L，继续向碱液中缓慢加入20ml浓盐酸，搅拌10分钟，转速设为150r/min，停止搅拌，取样检测pH，连续确认三次。7.4.2.4 合格标准对每组数据进行统计分析，RSD%接受范围1%。混合均一性结果汇总RAT-50Dse防爆双层玻璃反应釜项目结果实验次数最大量pH值RSD%加酸前第一次第二次第三次项目结果实验次数最小量pH值RSD%第一次第二次第三次操作人日期QA日期7.3.3 升温、降温能力确认由于工艺过程较为复杂，涉及较多升

13、温或降温的情况，选择在最差条件下对反应釜的升温、降温及保温能力进行确认。升温确认：以50L饮用水作为验证介质，加入RAT-50Dse防爆双层玻璃反应釜中。开启反应釜搅拌，开启恒温加热槽，将反应釜内缓慢升温至90，保温2小时。记录升温所用时间，开始保温后，每半小时记录一次内温，据此考察保温效果。共确认三次。GR-50变频调速双层玻璃反应釜升温性能确认表 确认次数记录内容第一次第二次第三次升至90耗时/分钟保温过程第0分钟内温/第30分钟内温/第60分钟内温/第90分钟内温/第120分钟内温/汇总人： 复核人： 日期：降温降温：以50L无水乙醇作为验证介质，加入RAT-50Dse防爆双层玻璃反应釜中。开启反应釜搅拌，开启制冷泵。将反应釜内缓慢降温至-10，保温2h。记录降温至-10所用时间，开始保温后每半小时记录一次内温，考察保温效果，填入下表中。共确认三次。RAT-50Dse防爆双层玻璃反应釜降温性能确认表 确认次数记录内容第一次第二次第三次降温至-10耗时/分钟保温过程第0分钟内温/第30分钟内温/第60分钟内温/第90分钟内温/第120分钟内温/汇总人： 复核人： 日期：8. 偏差处理偏差原因和内容偏差处理过程（可附附件）偏差处理人： 日期：9. 验证结论结论 ： 小组人员签字： 日期： 实